식품첨가물 tert-부틸히드로퀴논

A.1 일반 조항

본 표준에서 사용하는 시약과 물은 별도의 규정이 없는 한 GB/T 6682-2008에 규정된 분석용 시약과 3종의 물을 가리킨다.

등급 물. 표준적정액, 불순물 측정용 표준액, 시험에 사용되는 제제 및 제품은 따로 규정하지 않는 한 모두 해당한다.

GB/T 601, GB/T 602 및 GB/T 603의 규정에 따라 제조되었습니다. 시험에 사용된 용액에 어떤 용매를 준비할지 명시되어 있지 않은 경우

수용액.

A.2 식별 테스트

검체 4mg~8mg을 메탄올 1mL에 녹인 후 25% 디메틸아민 수용액 몇 방울을 첨가하면 용액이 연한 빨간색에서 빨간색으로 변합니다.

복원되지 않고.

A.3 tert-부틸하이드로퀴논, tert-부틸-p-벤조퀴논, 2,5-디-tert-부틸하이드로퀴논 및 하이드로퀴논의 결정

A.3.1 시약 및 재료

A.3.1.1 아세톤.

A.3.1.2 표준 하이드로퀴논. 순도가 알려져 있습니다.

A.3.1.3 3차 부틸 하이드로퀴논 표준 물질: 순도 ≥ 99%.

A.3.1.4 Tert-부틸-p-벤조퀴논 표준 물질: 순도 ≥ 99%.

A.3.1.5 2,5-디-tert-부틸히드로퀴논의 표준 물질: 순도 ≥99%.

A.3.2 기구 및 장비

가스 크로마토그래프: 수소 화염 이온화 검출기 및 자동 적분기 장착.

A.3.3 참조 크로마토그래피 조건

A.3.3.1 크로마토그래피 컬럼: HP-5 탄성 석영 모세관 컬럼, 컬럼 길이 30m, 내부 직경 0.32mm, 코팅 두께 0.25μm; 또는 다른 사람

효율적인 크로마토그래피 컬럼.

A.3.3.2 공기 속도: 운반 가스는 고순도 질소이며 선형 속도는 30cm/s입니다.

A.3.3.3 온도: 컬럼 온도 220℃, 주입구 250℃, 검출기 300℃.

A.3.3.4 분할 비율: 20:1.

A.3.3.5 주입량: 1μL.

A.3.4 분석 단계

A.3.4.1 표준용액의 조제

히드로퀴논, tert-부틸히드로퀴논, tert-부틸-p-벤조퀴논 및 2,5-디-tert-부틸히드로퀴논 표준물질 10mg을 각각 달아 아세톤에 녹인다.

이 용액을 10 mL 메스플라스크에 옮기고 적당량으로 희석한 후 잘 흔들어 줍니다.

A.3.4.2 시료 용액 준비

샘플 0.2g의 무게를 측정하고 아세톤으로 녹인 다음 10mL 용량 플라스크에 옮기고 해당 용량만큼 희석하고 잘 흔들어줍니다.

A.3.4.3 결정

A.3.3의 참조 크로마토그래피 조건에서 각 표준용액에 대해 가스 크로마토그래피 분석을 실시하고, 각 표준액의 유지시간을 결정한 후 주입한다.

크로마토그래피 분석에는 1 μL의 샘플 용액이 사용되었습니다.

A.3.5 결과 계산

tert-부틸히드로퀴논, tert-부틸-p-벤조퀴논, 2,5-디-tert-부틸히드로퀴논 및 하이드로퀴논의 함량은 면적 정규화법을 이용하여 계산하였다.

3

실험 결과는 병렬 측정 결과의 산술 평균을 기반으로 하며, 3급 부틸 하이드로퀴논 측정 결과의 상대 편차는 0.2 이하입니다.

%, 기타 물질의 측정 결과의 상대편차는 2%를 초과할 수 없습니다.

A.4 톨루엔 측정

A.4.1 시약 및 재료

A.4.1.1 옥탄올.

A.4.1.2 톨루엔.

A.4.2 기구 및 장비

가스 크로마토그래프: 수소 화염 이온화 검출기가 장착되어 있습니다.

A.4.3 참조 크로마토그래피 조건

A.4.3.1 크로마토그래피 컬럼: 스테인레스 스틸로 만들어진 충전 컬럼으로 컬럼 길이가 3.66m이고 외부 직경이 3.18mm입니다. 필러는 SE-30 실리콘수지와

규조토형 단열 벽돌 S(Diatoport S)(180μm~250μm), 중량 비율은 10:100입니다. 또는 기타 이에 상응하는 색상

열.

A.4.3.2 운반 가스는 질소이고 가스 유속은 25mL/min입니다.

A.4.3.3 온도: 컬럼 온도 70℃, 주입구 275℃, 검출기 300℃.

A.4.3.4 분할 비율: 50:1.

A.4.3.5 주입량은 1μL이다.

A.4.4 분석 단계

A.4.4.1 시료 용액 준비

약 2 g의 샘플을 0.000 2 g까지 정확하게 계량하고, 10 mL 용량 플라스크에 옮기고, 옥탄올로 용해하고, 부피만큼 희석합니다.

잘 흔들어서 정확한 농도를 cS로 센다.

A.4.4.2 표준용액의 조제

mL당 50 μg의 톨루엔을 함유한 옥탄올 용액을 준비하며 정확한 농도는 cR입니다.

A.4.4.3 결정

A.4.3의 대조 크로마토그래피 조건에서 표준액과 검액에 대해 각각 크로마토그래피 분석을 실시한다. 표준 용액의 크로마토그램에서 측정

톨루엔의 피크 높이(HR)와 기타 피크는 분석에 영향을 미치지 않습니다. 마찬가지로 시료 용액의 크로마토그램에서 톨루엔의 피크 높이(HS)를 측정합니다.

A.4.5 결과 계산

톨루엔 함량은 톨루엔의 질량 분율 w로 계산되며 값은 킬로그램당 밀리그램(mg/kg)으로 표시되며 공식(A.1)에 따라 계산됩니다.

)/()/( SRRS ccHHw × = ……………………… (A.1)

공식에서:

HS - 시료 용액의 크로마토그램에서 톨루엔의 피크 높이 값입니다.

HR──표준용액 크로마토그램의 톨루엔 피크 높이 수치;

cR──표준용액 중의 톨루엔 농도를 나타내는 수치로, 단위는 마이크로그램/밀리리터(μg/mL)입니다.

cS - 샘플 용액의 농도 값(밀리리터당 그램(g/mL)).